测定晶体结构的现代方法

1. X射线粉末法衍射法

晶体中的原子常对X射线和其它短波辐射起衍射光栅作用。因为它是三维光栅，所以晶体仅在相应于入射光束的方向的一定方位上发生衍射。德拜和舍勒(Debye and Scherer 1917)将一束单色X射线投射到小晶体的粉末或晶体碎片上，运用所记录的衍射图推断布拉格角，从而确定晶体的结构。粉末法是将粉细的物质压成棒状或装在棒状物中，在近单色的X射线光束中旋转并将它的衍射图记录在照相底片上，照相底片装在一个已知尺寸的圆形照相机中，这种方法已发展到能非常精确地测出衍射角和衍射光的强度。

由于这种方法可应用于粉末以及结晶性差的物质，因此大都用于化学研究中。它很容易证明混合物中晶体组分的存在，因此已成为定性分析和定量分析的仪器。分析时，可将样品的衍射图与已知物的图比较。假定晶胞的对称性(7.2.1)高，则标识粉末照相并不太困难，但是，对称性低的晶胞，其粉末照片常含有许多重叠线。在这种情况下，检验单晶比检验粉末更为有效。