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气相色谱-质谱联用(GC-MS)：是当前最为活跃的联用技术。目前多用高分辨气相色谱-质谱(HRGC-MS)联用；其质量分析器部分，除了通常的磁铁式单聚焦质谱仪外，还有双聚焦质谱仪。也有采用四极质谱仪的，而且可进行快速记录，受到广泛重视。一般，供试物经GC分离为单一组分，按其不同保留时间，与载气同时流出色谱柱，再经接口(Interface)，进入MS仪，然后可通过EI或其它方法产生一定的MS图谱，由计算机自动检索核对，即可迅速鉴识样品。通常在规定条件下所得的MS碎片图及其相应的强度，犹如人的指纹图一样，易于辨识，方法专属、灵敏。液相色谱-质谱联用(LC-MS)：主要是HPLC-MS联用，由于接口技术的突破，HPLC-MS联用进入实用阶段。由于普通HPLC的洗脱速度约为1ml/min，这些流动相液体挥发成气体，将产生150～1200ml/min的气流。而正常真空状态的质谱仪仅能承受20ml/min的气体进入，若直接相连，质谱仪的真空系统会立即失效而无法工作。另外，HPLC常用于挥发性差、热不稳定化合物的分析，而经典MS离子化方法是将样品在真空条件下加热挥发成气体后进行离子化，两者联用时有可能发生样品热分解。CI、FAD等的使用，使发生热分解的问题得到解决。
由于色谱-质谱联用分析兼有色谱和质谱两种方法的优点，故在复杂的有机混合物的定性鉴定、定量分析、结构推测方面得到广泛应用。该技术已经应用到石油、化工、医药、有机合成、精细化工、高分子材料、天然有机化合物等领域。例如，石油馏分是一种多组分和宽沸程的混合物，使用高效毛细管色谱－质谱联用分析，可以快速分离和定性分析，可以快速分离和定性鉴定出240多个烃类组份。色谱－质谱联用在生命科学、药物学、毒物学、环境科学、法医学、临床医学等有关学科领域都得到越来越广泛的应用。
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